反應釜屬于精密設備,通過密封環采用錐面相接觸密封形式,借擰緊主螺栓使他們相互壓緊而實現密封的目的。它在使用過程中常出現的問題就是反應速度慢,或是反應停止,需要過濾出催化劑,濾液補加新催化劑才能繼續反應。對于它反應慢的原因我們來簡單分析下:
1、雜質
毒化物、不溶物、金屬離子和焦油,不包括低分子雜質、異構體和溶劑殘留。雷尼鎳一般耐毒化能力較強,毒化主是針對鈀碳。毒化物主要硫磷化物,包括不同形式含用硫磷元素的物質。毒化物引入的途徑包括原料、溶劑、
反應釜和氣體等;不溶物主要是無機物和聚合物等,主要沉積在催化劑表面,使反應位點受阻,反應變慢;金屬離子主要重金屬,銅離子、汞離子、鉛離子和鎘離子等,與催化劑反應,從而使反應變慢;焦油的作用機理與不溶物相似,也可能是反應中產生的,所以反應條件一般不能太高;雜質的因素很難通過儀器分析出來,需要通過實驗驗證才能知道,這在催化氫化中易忽略。
2、攪拌類型
主要是攪拌對底部催化劑的混合效果,因氫氣在溶劑中溶解度較小,反應體系中多呈氣態存在;原料溶解在溶劑中,為液態;催化劑為固態。微觀上看,反應發生在催化劑表面,良好的攪拌能使氣態氫與原料在催化劑表面快速通過并發生反應,同時把產物帶走。實驗室小試時多用磁力攪拌,因量小加上磁力有研磨催化劑的作用,一般反應快;中試時,推進式攪拌槳以下壓式混合反應體系,效果較好。雷尼鎳因較重,受攪拌效果影響的因素大;鈀碳因鈀金屬吸附在活性炭上,相對影響較小;工業化生產時,規模大,攪拌效果較差,一般都比中試反應慢;傳統錨氏攪拌沒有方向,雙向均可正常攪拌;推進式攪拌槳有方向,正確的方向才有好的攪拌效果,反方向效果差。
3、PH值
該因素為優化催化氫化工藝時易忽略的關鍵點,PH值通過影響催化劑活性而影響反應速度。雷尼鎳在堿性條件下活性較高,酸性條件下活性差,可通過補加胺類來提高反應液堿性;鈀碳在酸性條件下活性較高,在堿性條件下活性差,可通過補加醋酸來提高反應液酸性。上述酸堿性不能太高,不能用強酸強堿,需要考慮設備的穩定性和對后處理的影響。